I1、 问 ： 请 问 如何判 断 雾 化 效 果 ， 又 怎 样 提 高 雾 化 效 果 ？ 在 雾 化 过 程 中 要 注 意 哪 些 因 素
回 答 ：
① 雾 化 效 果 好 不 好 ， 看 测 出 来 的 强 度 就 知 道 了 ， 要 提 高 雾 化 效 果 ， 提 高 气 体 流 速 应 该 行 吧 ，
可 以 试 下 我 们 实 验 室 是 这 样 做 的 ， 如 果 雾 化 效 果 不 好 ， 就 改 用 超 声 波 雾 化 器 。
② 提 高 雾 化 效 率 也 可 采 用 一 些 增 敏 剂 的 方 法 ： 机 理 上 大 致 分 为 消 电 离 剂 、 分 散 剂 、 保 护 剂 、
络 合 剂 等 。
③ 雾 化 效 率 是 影 响 谱 线 强 度 的 一 个 因 素 ， 但 不 是 唯 一 因 素 。 载 气 流 速 也 不是越 大 越 好 ， 通 常
它 有 一 个 最 佳 值 。超 声 波 雾 化 确 实要比 其 他 雾 化 方 式 雾 化 效 率 要 高 ，但 他 可 能 存 在 记 忆 效 应 。
④ 雾 化 效 率 除 与 雾 化 方 式 有 关 外 一 般 主 要 和 样 品 溶 液 的 物 理 性 质 有 关 ，所 以 可 采 取 一 些 相 应
的 办 法 ， 如 适 当 改 变溶液 的 黏 度 、 表 面 张 力 等 。
点 评 ：
在 仪 器 其 它 条 件 决 定 的 情 况 下 ， 能 得 出 一 个 较 高 的 强 度 值 ， 并 具 有 可 靠 的 稳 定 性 ， 应 该 是 有
比 较 好 的 雾 化 效 率 。
2、 问 我公司的 Ｉ Ｃ Ｐ 自 从 买 了 之 后 算 起 来 每年都 要 坏 一 次 ， 而 且 每次坏都 是 在 ６ ， ７ ， 8
几 个 月 里 ， 每 次 损 坏 都 要 花 上 几 万 元 ． 仪 器 的 损 坏 还 有 季 节 之 分 ？
回 答 ：
① 确 实 有 这 种 情 况 ， 据 和 我 熟 识 的 维 修 工 程 师 说 确 实 是 这 样 ， 这 几 个 月 他 们 非 常 忙 。 造 成 的
原 因 其 实 很 简 单 ， 因 为 这 几 个 月 气 温 变 化 剧 烈 ， 空 气 中 湿 度 大 ， 所以仪器 很 容 易 坏 。 只 要 保
证 环 境 温 度 恒 定 ， 湿 度 较 小 ， 就 可 以 避 免 。 最 好 空 调 24 小 时 开 ， 同 时 配 备 除 湿 机 。 很 多 单
位 不 舍 得 开 空 调 ， 结 果 造 成 仪 器 经 常 坏 ， 是 得 不 偿 失 的 。
② 季 節 性 損 壞 ,不 管 是 濕 度 高 還 是 濕 度 低 都 可 對 儀 器 造 成 損 壞 ,所 以 一 定 要 保 持 儀 器 室 內 溫
度 在 20 左 右 ,濕 度 保 持 在 40~60,這 樣 的 環 境 對 儀 器 會 好 。
③ 尽 量 保 持 仪 器 环 境 ： 温 度 20 左 右 ， 湿 度 40-60%北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
6
④ 为 ICP 的 高 频 电 路 的 特 殊 性 ， 导 致 了 在 潮 湿 的 环 境 容 易 损 坏 ， 反 映 到 日 常 应 该 是 南 方 的
梅 雨 季 节 、 春 节 前 后 ， 但 6、 7、 8 月 全 国 各 地 都 应 该 是 盛 夏 ， 高 温 不 会 造 成 设 备 损 坏 。 如
果 每 年 都 坏 ， 那 就 只 有 两 个 方 面 的 问 题 一 是 使 用 不 当 ， 二 是 设 备 本 身 的 问 题
⑤ 确 实 有 这 种 情 况 ， 原 因 是 空 气 中 湿 度 大 ， 所 以 仪 器 很 容 易 坏 。 可 以 试 验 一 下 ,在 5 月 份 ,对
仪 器 高 压 区 域进行 灰 尘 清 扫 (高 压 气 吹 扫 ),有 可 能 降 低 故 障 。
⑥ 我 们 在 广 东 呀 .应 该 是 春 节 过 后 最 潮 湿 的 .6,7,8 应 该 不 算 潮 湿 呀 .我 们 的 ICP 是 12 月 份 出
问 题 比 较 多 呀 。
点 评 ：
是 不 是 有 季 节 性 是 不 好 说 ， 但 是保持 过 实验室 内 的 良 好 环 境 ， 肯 定 是 对 仪 器 还 是 对 实 验 数 据
都 是 有 好 处 的 。
3、 碳 化 硼 样 品 中 测 定 硫 的 话 ,如 何 进 行 样 品 前 处 理 ?我 用 碱 熔 法 (碳 酸 钠 /硼 砂 )做 过 了 ,Al 和 P
的 结 果 都 很 好 ,但 S 的 平 行 性 很 差 ,而 且 样 品 空 白 值 很 高 (大 约 在 2ppm),考 虑 空 白 值 高 的 原 因
可 能 是 因 为 我 们 使 用 的 是 煤 气 灯 加 热 的 .样 品 中 S 的 含 量 估 计 在 0.x 水 平 ,不 知 道 各 位 有 何 高
招 ？
回 答 ：
采 用 碳 酸 钠 -氧 化 锌 -硝 酸 钾 ， 比 例 为 60g+40g+1g 充 分 混 匀熔融 样 ， 从 低 温 开 始 加 热 熔 融 。
点 评 ：
没 见 到 别 的 其 它 回 答 ， 哪 就 是 这 个 方 法 了 ， 别 人 的 经 验 要 充 分 的 吸 取 。
4、 近 日 测 汞 ,自 己 使 用 双 硫 腙 法 测 却 老 是测不 准 ,经 高 人 指 点 说 用 ICP 支 测 ,由 于 浓 度 太 高 ,
稀 释 了 100 倍 和 1000 倍 去 测 ,结 果 大 大 出 乎 我 的 意 料 ,值 比 我 想 象 的 要 高 近 100 倍 左 右 ,太 吓
人 了 ,敬 请 高 手 指 点 一 下 ,测 ICP 稀 释 样 品 要注意 的 问 题 ,怎 样 才 能 减少误 差 啊
回 答 ：
① 稀 释 倍 数 越 大 ， 误 差 也 越 大 ， 最 好 是 减 小 稀 释 倍 数
② 你 可 以 从 下 面 两 个 方 面 考 虑 ：
一 是 减 小 称 样 量 ， 使 母 液 浓 度 降 低 ， 二 是 检 量 线 每 个 点 的 浓 度 增 大
③ 问 题 在 于 稀 释 的 倍 数 过 大 后 ， 误 差 也 同 样 放 大 。 比 如 说 99％ 的 某 金 属 ， 用 ICP 来 测 （ 当
然 是不合 适 的 ）， 那 么 先 要 稀 释 1000000 倍 的 话 ， 真 值 为 0.99ppm； ICP 测 定 时 可 能 给 出 的
结 果 0.85～ 1.1ppm 都 是 正 常 的 ， 但 是 计 算 成 原 始 样 的 浓 度 85～ 110%误 差 就 太 大 了 。 而 且
高 纯 样 品 这 样 测 定 ， 很 容 易 就 出 现 大 于 百 分 百 的 结 果 了 。
④ Hg 本 來 就 是 冷 原 子 ,ICP 測 出 來 肯 定 會 又 誤 差 ,建 議 用 Hg 發 射 器 ,效 果 比 較 好北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
7
点 评 ：
稀 释 可 真 是 个 令 人 恼 火 的 问 题 ， 难 道 真 的 是 去 用 别 的 仪 器 ？ 没 有 ， 哪 只 有 在 稀 释 过 程 中 好 好
下 点 功 夫 了 。
5、 icp 对 于 基 体 和 酸 度 有 什 么 要 求 (主 要 是 想 知 道 如 何 避 免 伤 仪 除 了 不 伤 仪 器 外 尚 需 考 虑 它
们 引 发 的 各 种 干 扰 )。
回 答 ：
① 基 体 引 起 的 信 号 强 度 小 于 待 测 元 素 信 号 强 度 的 1%时 ,一 般 不 必 列 为 干 扰 。仪 器 所 能 承 受 的
基 体 浓 度 与 其 炬 管 、 雾 化 器 型 号 相 关 ， 通 常 小 于 5 千 mg/L 为 好 。 否 则 要 做 基 体 匹 配 或 干 扰
扣 除 。 至 于 酸 的 浓 度 ， 尽 可 能 与 标 准 一 致 。 通 常 为 5-7%的 硝 酸 、 盐 酸 ， 尽 可 能 少 用 硫 酸 、
高 氯 酸 、 HF、 H3PO4 也 尽 量 少 用 ,基 体 不 要 太 大 ,否 则 激 发 不 完 全 的 话 ,会 对 观 测 系 统 有 影 响 .
点 评 ：
回 答 得 非 常 详 细 了 ， 谁 都 希 望 在 测 试 过 程 中 干 扰 越 小 越 少 ， 最 好 和 纯 标 准 差 不 多 ， 可 是 事 情
往 往 不 是 这 样 ， 哪 只 有 采 取 一 个 最 佳 方 案 吧 。
6、 在 开 机 做 检 测 的 过 程 中 ,是 否 可 以 连 续 的 运 行 两 个 方 法 ,(比 如 ,方 法 中 分 别 为 不 同 的 射 频 功
率 ,不 同 的 转 速 )
回 答 ：
① 每 个 方 法 都 包 含 一 个 设 定 的 工 作 条 件 参 数 ，在 当 前 的 分 析 方 法 中 只 会 运 行 的 当 前 的 工 作 参
数 设 置 ； 当 更 换 方 法 另 种 方 法 又 会 执 行 更 换 后 所 设 置 的 参 数 。 这 是 不 冲 突 的 。
② 可 以 通 过 设 置 来 调 整 ,我 用 的 是 PE 公司的 ICP 它 的 方 法 里 有 一 项 设 置 可 以 一 个 方 法 里 有
不 同 的 仪 器 参 数 ,要 求 测 定 条 件 改 变 时 ,有 足 够 长 的 稳 定 时 间 .
③ 一 般 情 况 下 ,很 少 使 用 这 项 功 能 只 要 将 不 同 元 素 的 条 件 折 中 一 下 就 可 以用于 测 定 了 .
④ 老 的 仪 器 不 可 以 。 新 的 仪 器 嘛 ， 至 少 我用的 仪 器 就 可 以 。 变 换 参 数 需 要 一 个 过 程 ， 通 常 要
几 分 钟 ， 所 以 ， 一 个 方 法 内 改 变 仪 器 参 数 并 不 常 见
⑤ 早 些 时 候 ICP 是 手 动 操 作 的 ， 所 以 在 测 试 完 一 批 样 品 后 可 以 很 容 易 地 重 新 调 整 操 作 参 数
来 测 试 其 他 样 品 ； 现 在 的 仪器大 多 采 用 自 动 控 制 ， 在 测 试 完 一 组 样 品 后通常 依 然 可 以 改 变 参
数 重 新 标 准 化 后 继 续 进行测 定 。
点 评 ：
看 样 子 得 看 您 使 用 哪 个 型 号 的 仪 器 了 ， 随 着 分 析 仪 器的发 展 ， 一 切 不 可 能 也 许 变 为 可 能 。
7、ICP 在 测 试 时 10e
5
次內都 有 很 好 的 线 性 那 么 我 的 點 取 0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm 可
行 吗 ?北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
8
回 答 ：
① 你 的 点 线性范围 太 宽 了 ,10e5 次 有 很 好 的 线 性 是 指 在 这 个 范 围 内 可 以 测 样 品 比 如
0.01,0.05,0.1 或 1,5,10 或 10,20,30 这 样 可 以 。
② 我 用 0.1,0.5,2,5,10,20的 标 准 来 做 曲 线 ,线 性 是 相 当 好 的 .不 过 用 0.01 的 话 可 能 不 一 定 了 吧 ,
没 试 过 ,下 次 试 试 。
③ 浓 度 范 围 太 大 了 ， 有 可 能线性 不 好 。 仪器厂 商 说 的 线 性 范 围 有 10e5， 一 般 都 达 不 到 ， 最
好 浓 度 范 围 在 10e2 内 。
④ 標 準 曲 綫 的 製 作 ， 不 是 說 你 的 綫 性 好 就 可 以 了 ， 如 果 你 取 得 點 太 寬 了 ， 就 算 是 綫 性 好 ， 也
不 等 於 你 的 標 準曲綫 有 多 么 好 。 首 先 因 根 據 你 的 儀 器 性 能 （ 檢 出 限 ）， 還 有 你 的 樣 品 濃 度 高
低 來 決 定 。
点 评 ：
仪 器 厂 商 所提供的 指 标 都 是 理 论 值 ， 在 实 际 应 用 中 还 得 靠 自 己 的 通 过 实 验 来 决 定 ， 同 一 个 分
析 方 法 中 ， 一 般 用 不 着 这 么 大 的 线 性范围 吧 ， 就 算 能 达 到 ， 也 会 造 成 分 析 结 果 不 准 ， 还 是 不
用 这 么 宽 的 线 性 范 围 吧 。
8、信 噪 比 S=N/C 大 家 能 不 能 解 释 一 下 具 体 含 义 啊 还 有 就 是 在 ICP 中 这 个 有 什 么 意 义 吗
回 答 ：
① 信 噪 比 是 指 信 号 与 噪 音 的 比 值 是 用 来 反 映 某 个 元 素 某 条 线 的 质 量 的 .信 噪 比 越 大 说 明 此 线
受 干 扰 越 小 测 定 时 越 稳 定 越 准 确 。
② 信 噪 比 在 HPLC 中 ,在 仪 器 稳 定 之 后 ， 记 录 基 线 1 小 时 ， 基 线 带 宽 为 噪 音 ， 信 号 就 是 某 种
物 质 经 过 仪 器 号 在 电 脑 上 显 示 的 值 ,如 峰 高 等 ,一 般 信 噪 比 用 于 说 明 某 种 物 质 的 检 没 限 及 定
量 限 。
③ 噪 音 指 icp 进 纯 水 时 测 得 的 强 度 ， 也 叫 背 景 ， 也 就 是 仪 器 本 身 由 于 暗 电 流 等 原 因 产生的 ，
和 待 测 元 素 无 关 的 强 度 。
④ 如 果 针 对 某 个 方 法 时 ，也 可 指 仪器和 基 体 共 同 产 生 的 强 度 我 个 人 认 为 信 噪 比 应 该 是 分 析 信
号 与 背 景 噪 音 的 比 值 （ 不 是 信 号 与 背 景 的 比 值 ， 那 是 信 背 比 ）。
⑤ 选 择 适 当 的 雾 化 器 流 速 ，在 背 景 比 较 小 或 可 以 很 好 扣 除 时 是 可 以 获 得 最 佳 的 信 噪 比 ；此 外 ，
在 背 景 比 较 大 又 不 能 很 好 地 消 除 其 影 响 时 ， 也 可 以 获 得 最佳的信 背 比 。
点 评 ：
看 来 信 噪 比 是 个 很 有用的 概 念 ， 尤 其 在 谱 线 选 择 中 ， 我 们 所 有 测 试 的 谱 线 可 不 是 一 个 灵 敏 度
高 就 好 ， 选 用 谱 线 要 有 良 好 的 信 噪 比 。北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
9
9、 想 测 电 流 液 中 Sn
2+
和 Sn
4+
,可 以 测 嘛 ， 好 象 总 錫 可 以 测 。
回 答 ：
① 只 能 测 总 的 ,不 能 针 对 某 个 价 态 进 行 测 定 。
② 从 原 理 上 讲 ， 可 能 ICP-MS 能 测 定 ， 不 过 我 自 己 没 用 过 。
点 评 ：
看 来 目 前 ICP 发 射 光 谱 还 没 有 这 个 功 能 ， 以 后 ？ 也 许 能 ， 不 知 道 联 用 技 术 算 不 算 。 这 世 界
上 就 没 有 不 可 能 的 事 情 ， 只 是 现 在 ， 如 果 你 一 定 要 价 态 测 试 ， 哪 还 是 买 个 别 的 能 测 的仪器 吧 。
10、 火 焰 发 射 光 谱 仪 是 原 子 发 射 光 谱 仪 吗 ？
回 答 ：
① 火 焰 发 射 光 谱 仪 是 用 火 焰 作 为 激 发 光 源 的 原 子 发 射 光 谱 仪 ， 因 为 火 焰 温 度 比 较 低 ， 激 发 能
力 有 限 ， 所 以 通 常 只 能 分 析 激 发 能 比 较 低 的 元 素 ， 因 此 应 用 不 象 其 他 光 源 那 样 广 泛 。
② 火 焰 发 生 光 谱 测 K,Na 还 是 很 不 错 的 ， 因 为 激 发 能 力 有 限 ， 很 多 元 素 激 发 不 了 ， 所 以 干 扰
也 少 。
点 评 ：
看 来 火 焰 发 射 光 谱 仪 也 是 原 子 发 射 仪 的 一 种 ， 现 在 我 们 能 常 所 说 得 原 子 发 射 仪 倒 底 有 哪 些 ，
主 要 是 和 激 发 光 源 有 关 吧 。
11、 做 标 准 曲 线 的 时 候 ， 有 时 测 出 来 的 峰 很 尖 很 好 ， 而 有 一 段 时 间 出 来 的 峰 却 是 峰 顶 好 像 被
斩 了 一 截 的 样 子 呢 ？
回 答 ：
① 浓 度 太 高 ， 超 出 检 测 器 线性响 应 范 围 或 者 自 吸 。
② 另 外 ， 如 果 仪 器 光 路 出 现 问 题 的 话 ， 也 可 能 出 现 这 种 情 况 ， 但 楼 主 其 他 波 长 都 正 常 的 话 ，
似 乎 不 是 光 路 的 问 题 。 、 其 它 元 素 的 干 扰 。 如 果 是 同 样 的 标 准 溶 液 ， 同 样 的 线 应 该 不 会 出 现
这 样 的 情 况 。
③ 不 是 同 样 的 标 准 溶 液 和 分 析 线 的 话 ， 除 了 上 面 说 的 两 种 情 况 ， 还 有 一 种 情 况 ， 有 少 数 分 析
线 的 峰 本 身 就 是 带 状 的 ， 不 是 那 种 尖 的 。 出 现 这 种 情 况 原 因 不 明 ， 也 许 是 同 一 个 元 素 的 两 个
强 度 相 当 的 峰 发 生 了 重 合 。 但 这 并 不 影 响 分 析
点 评 ：
好 象 第 一 种 回 答 和 您 出 现 的 问 题 更 有 关
12、 样 液 中 含 有 4%醋 酸 ， 可 以 直 接 用 普 通 的 雾 化 器 进 样 测 试 吗
回 答 ：北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
10
可 以 ， 放 心 做 好 了 ， 我 们 一 直 这 样 做 的 ， 你 如 果 担 心 就 做 个 回 收 率 ， 我 们 做过回 收 率 很 好 。
点 评 ：
回 答 的 很 肯 定 ， 哪 就 是 这 样 了 。
13、各 位 ,我 用 的 ICP(PE 2100DV)偶 尔 会 出 现 测 试 过 程 (自 动 进 样 )中 突 然 停 止 运 行 的 状 况 (自
动 进 样 器 不 移 动 或 者 在 两 个测试 元 素 之 间 测 试 停 止 ),请 问 大家有 什 么 意 见 ?
回 答 ：
① PE 的 2100 是 不 进 行 光 室 恒 温 的 ,所 以 有 时 在 环 境 不 稳 定 的 时 候 ,尤 其 是 南 方 的 用 户 ,它 经
常 要 停 下 分 析 来 进 行 氖 灯 校 准 波 长 .有 可 能 是 这 种 情 况
② 注 意 开 机 顺 序 ， 先 开仪器 ， 最 后 开 电 脑 ， 看 能 不 能 解 决 。
③ 是 软 件 的 问 题 ， 就 是 自 动 进 样 偶 尔 做 了 一 半 会 怠 工
点 评 ：
这 个 问 题 还 是 找 仪 器厂家 来 解 决 比 较 好 。
14、 请 教 个 问 题 ： 标 准 物 质 的 单 子 上 面 写 着 这 个 标 准 物 质 的 基 体 是 ： 1％ HNO3 想 问 问 是 什
么 意 思 ？ 那 么 测 定 某 种 样 品 中 该 元 素 的 时 候 所 需 要 的 空 白 是 不 是 一 般 就 是 这 个 基 体 溶 液
呢 ？
回 答 ：
① 我 理 解 这 个 基 体 是 指 介 质 的 意 思 ， 是 说 该 标 准 物 质 是 在 1％ HNO3 中 配 制 或 保 存 的 。
② 作 样 品 分 析 时 ， 比 如 土 壤 样 ， 你 不 可 能 把 除 待 测 元 素 之 外 的 所 有 基 体 （ 或 共 存 元 素 ） 全 部
除 去 ， 这 时 候 ， 只 能 说 ， 在 基 体 （ 或 共 存 元 素 ） 不 影 响 待 测 元 素 的 信 号 强 度 时 进 行 测 定 。
而 样 品 空 白 ， 我 的 理 解 是 消 解 试 样 时 平 行 作 的 试 剂 空 白 ， 在 数 据 分 析 时 应 当 扣 除 。
③ HNO3 是 指 标 准 物 质 的 介 质 ， 不 是 基 体 。
点 评 ：
看 来 ， 1% HNO3 真 的 只 是 介 质 而 不 是 基 体
15、 请 问 用 ICP 测 硼 和 磷 效 果 好 吗
回 答 ：北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
11
① 测 量 效 果 从 两 个 方 面 决 定 一 是 何 种 基 体 内 的 B、 P 检 测 ， 二 是 。 需 要 检 测 的 B、 P 的 含 量 。
② ICP 测 定 磷 和 硼 效 果 还 是 不 错 的 ,不 过 就 你 说 的 介 质 其 实 最 好 还 是 注 意 一 下 ,还 是 使 用 耐
HF 的 雾 化 器 和 炬 管 比 较 好 . 测 B、 P 没 问 题 呀 。
③ 使 氢 氟 酸 和 硝 酸 就 好 ， 不 过 加 混 酸 之 前 加 一 滴 5％ 的 甘露醇防止 B 的 挥 损 ！
点 评 ：
可 以 明 确 一点的 是 ， ICP 是 可 以 测 试 硼 和 磷 的 ， 当 然 得 在 一 定 的 条 件 下 ， 尤 其 是 测 得 结 果 好
坏 ， 哪 可 得 真 的 看 你 是 测 何 种 基 体 中 的 这 两 个 元 素 ， 还 有 一 个 就 是 这 两 个 元 素 的 含 量 具 体 是
多 高 。
16、 icp 可 以 测 试 有 机 物 吗 ， 对 Ｃ 、 Ｈ 、 Ｎ 、 Ｏ 是 否 有 效 ， 对 有 机 物 中 的 微 量 元 素 的 测 试 有
什 么 样 的 要 求 ？
回 答 ：
① ICP 测 定 Ｃ 、 Ｈ 、 Ｎ 、 Ｏ 目 前 尚 有 一 定 的 困 难 ， 而 且 不 能 直 接 测 定 有 机 物 。
② C、 H、 O、 N ICP 测 不 了 ， 有 机 上 有 专 门 的 元 素 分 析 仪 测 这 个 啊
点 评 ：
如 果 您 要 是 测 定 C、 H、 N、 O 哪 么 看 来 目 前 只 有 买 另 外 的 仪 器 了 ， 如 果 测 试 有 机 物 中 的 微
量 元 素 ， 好 象 有 些 仪 器 是 可 以 直 接 进 有 机 样 的 ， 不 过 测 起 来 ， 一 定 是 让 你 宁 可 去 消 解 ， 破 坏
样 品的有 机 物 。
17、 不 知 道 为 什 么 配 制 好 标 准 溶 液 做 样 品 测 定 值 总 是 偏 高 ， 但 如 果 自 己 配制一 定 已 知 浓 度
的 混 样 测 定 结 果 就 还 可 以 ， 有 什 么 可 能 因 素 吗
回 答 ：
① 标 准 溶 液 除 分 析 元 素 及 保 证 其 稳 定 的 酸 介 质 外 不 含 或 极 少 含 有 基 体 元 素 ；采 用 标 准 物 质 做
工 作 曲 线 的 办 法 在 解 决 了 基 体 匹 配 的 问 题 ， 但 建 议 采 用 三 个 （ 以 上 ） 的 标 准 物 质 点 来 做 工 作
曲 线 ， 以 回 归 系 数 接 近 1 越 可 靠 。
② 你 的 样 品 基 体 中 可 能 存 在 背 景 或 谱 线 的 重 叠 干 扰 。
③ 检 查 一 下 ， 是 否 存 在 系 统 误 差 ？ 采 用 自 己 实 验 室 以 外 的 已 知 样 品 ， 如 标 准 样 品 或 其 他 实 验
室 配制的 样 品 。
点 评 ：
ICP 发 射 光 谱 一 样 是 相 对 分 析 ， 标 准 的 基 体 和 样 品 保 持 一 致 相当得 重 要 ， 光 谱 干 扰 ？ 当 然 重
要 ， 别 忘 了 还 有 物 理 干 扰 哦 。
18、 ICP 的 积 分 时 间 与 强 度 是 什 么 关 系 啊北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
12
回 答 ：
积 分 时 间 和 强 度 没 有 关 系 ， 时 间 长 了 RSD 会 小 一 些 。 一 般 来 说 ， 设 定 积 分 时 间 还 要 考 虑 积
分 方 式 ， 高 斯 法 积 分 时间可 以 短 一 点 ， 一 点 法 的 话 ， 积 分 时 间 应 该 长 一 点 。
点 评 ：
这 一 个 回 答 已 经 足 够 了 。
19、 有 一 个 问 题 ， 大 家 在 分 析 的 时 候 做 了 很 多 的 成 分 ， 将 他 们 加 起 来 的 时 候 有 可 能 大 于 了
100％ ， 请 问 ， 这 个 时 候 你 怎 么 处 理
回 答 ：
① 还 要 考 虑 一 下 ， 计算结 果 时 用 的 物 质 形 态 和 物 质 实 际 存 在 的 形 态 是 否 一 致 ？
② 如 果 可 以 确 定 在 理 论 上 分 析 结 果 加 和 应 该 是 100%的 话 ， 可 以 进 行 归 一 计 算 处 理 。
③ 你 可 以 手 动 进 行 归 一 ． 如 果 你 测 定 的 值 加 在 一 起 是 １０５ ， 那 么 每 个 测 定 值 只 要 乘 上 ９ ９ .
９ ／ １ ０ ５ （ ０ .９ ５ ） 就 可 以 了 ， 用 ９ ９ .９ 而 不 用 １ ０ ０ ， 是 考 虑 ０ .１ ％ 的 不进行 归 一 ．
当 然 你 要 知 道 理 论 上 你 所 测 定 的 值 的 总 合 是 １ ０ ０ ％ 才 可 以 用 归 一 法
点 评 ：
如 果 理 论 值 应 该 接 近 100%， 哪 还 是 采 用 规 一 法 吧 ， 好 象 有 的 仪 器 就 带 有 这 种 计 算 方 法 。
20、 做 同 一 个 样 品 ， 同 时 在 此 样 品 袋 中 称 取 三 份 样 ， 同 时 进行加 酸 溶 解 ， 同 时 上 机 测 试 ，
但 是 两 个 结 果 是 360ppm， 另 一 个 结 果 是 180ppm， 每 一 个 结 果 都 是 在 机 上 重 复 测 试 三 次 得
到 的 平 均 值 ， 且 这 三 次 重 复 的 相 对 标 准 偏 差 都 是 在 5%之 内 ． 类 似 的 情况在 ICP 测 试 中 不 止
碰 到 一 次 ， 出 现 的 频 率 还 挺 多 ， 请 问 各 位 碰 到 这 种 情 况 ， 又 是 怎 样 处 理 的 ？
① 不 是 样 品 不 匀 就 是 样 品 处 理 的 问 题 。
② 下 次 现 把 样 品 中 的 疙 瘩 弄 成 粉 末 ， 混 匀 。 然 后 注 意 样 品 处 理 过 程
③ 我 也 遇 到 过 这 问 题 ， 并 和 其 他 的 实 验 室 比 对 过 ， 最 后 的 原 因 是 取 样 不 均 匀 造 成 的 ， 因 此 无
论 到 我 们 实验室 的 样 品 是 多 少 ， 一 定 要 混 合 均 匀 ， 再 称 量处理 。 我 是 做 稀 土 氧 化 物 分 析 的 。
点 评 ：
基 本 上 就 是 样 品 处 理 的 问 题 。
21、 AES 和 OES 到 底 是 什 么 英 文 的 缩 写
回 答 ：
ICP-AES： Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
ICP-OES： Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
13
因 为 ICP 提 供 能 量 的 效 率 很 高 ， 不 仅 可 以 使 分 析 物 原 子 化 ， 还 可 使 其 在 很 大 程 度 上 发 生 电
离 ， 所 以 它 已 经 不 仅 仅 是 原 子 发 射 了 ， 更 多 的 是 离 子 发 射 ， 因 此 第 一 种 叫 法 已明显 地 不 合 适
宜 ， 采 用 第 二 种 叫 法 应 该 更 为 贴 切 。
点 评 ：
回 答 完 全 正 确 。
22、 请 教 各 位 ， 如 果 我 要 分 析 纯 三 大 酸 ， 双 氧 水 中 的 金 属 元 素 含 量 ， 我 该 怎 么 稀 释 做 ？ 我
用 的 是 ICP-OES
回 答 ：
① 建 议 稀 释 10 倍 不 过 我 们 做 过 纯 的 硝 酸 好 像 也 蛮 好 的 可 以 直 接 做
② 你 是 说 标 准 液 配 成 5%的 盐 酸 的 ？ 我 们 好 像 就 只 在 配 的 时 候 加 些 少 量 的 硝 酸
点 评 ：
好 象 没 有 人 说 双 氧 水 ， 如 果 直 接 测 ， 会 不 会 熄 火
23、 大 家 在 用 Ｉ Ｃ Ｐ 时 ， 是 否 经 常 碰 到 这 些 情 况 ： １ ． 标 准 曲 线 线 性 关 系 时 好 时 坏 ， ２ ． 同
个 样 做 三 次 结 果 精 密 度 不 行 ， ３ ． 就 是 同 时 做 ， 设 方 法 时 重 复 次 数 为 三 次 ， 这 三 次 的 精 密 度
都 不 好 ． 如 果 碰 到 这 些 情 况 ， 大 家 是 怎 样 做 的 ？ 是 否 是 反 复 测 试 直 到 满 意 为 止 ？
回 答 ：
① 把 握 好 进 样 延 时 --我 们 有 次 作 标 线 时 ， 怎 么 也 做 不 好 --后 来 才 发 现 模 板 中 的 进 样 延 时 没 有
调 整 好 --应 该 为 3 秒 的 ， 变 成 了 1 秒 ---这 可 能 是 原 因 吧
② 样 品 重 现 性 差 应 考 虑 操 作 过 程 及 所 采 用分析方 法 的 问 题 ；
③ 标 准 曲 线 回 归 系 数 低 考 虑 标 准 溶 液 的 准 确 性 、 稳 定 性 、 操 作 过 程 等
④ 环 境 因 素 也 有 一 定 影 响 ， 周 围 环 境 不 应 该 有 很 大 变 化
⑤ 雾 化 器 有 微 堵 、 仪 器 室 的 环 境 变 化 太 大 都 可 能 出 现 上 述 情 况
点 评 ：
仔 细 看 看 ， 你 属 于 哪 种 情 况
24、 怎 样 判 断 雾 化 器 有 微 堵 ？
回 答 ：北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
14
雾 化 器 微 堵 有 两 种 可 能 。 一 是 溶 液 中 有 微 粒 ， 样 液 能 进 雾 化 室 ， 但 时 不 时 要 堵 一 下 ， 造 成 进
样 量 不 一 致 引 起 重 复性差 ； 还 有 一 种 情 况 是 雾 化 器 里 面 已 经 有 很 小 的 颗 粒 沉 积 ， 引 起 进 样 不
畅 通 ， 也 会 造 成 重 复 性 差 。 着 一 种 情 况 可 以 将 雾 化 器 从 雾 化 室 中 取 出 ， 然 后 不 点 火 ， 进 样 管
放 在 水 中 只 加 雾 化 压 力 和 运 行 蠕 动 泵 ， 观 察 喷 雾 的 效 果 来 判 断 。 如 果 雾 化 不 均 匀 ， 雾 向 一 边
而 不 是 喷 向 正 前 方 ， 肯 定 有 堵 。 如 果 堵 得 不 厉 害 ， 可 以 将 手 指 堵 住 雾 化 器 突 然 放 开 ， 反 复 几
遍 就 通 了 。 若 不 行 ， 取 一 根 头 发 通 一 通 即 可 。 千 万 不 能 用 硬 物 通 ， 也 不 要 用 超 声 波 超 ， 否 则
你 的 银 子 就 流 出 去 了
点 评 ：
雾 化 器 堵 塞 ， 可 是 能 每 个 ICP 工 作 者 都 能 遇 到 的 问 题 ， 特 别 是 测 试 高 盐 份 的 样 品 ， 哪 么 贵
的 一 个 雾 化 器 ， 却 是 哪 么 的 脆 弱 。
25、 我 主 要 检 测 Al,Ca,Fe,Mn,Ni,Si,Na 这 几 个 元 素 ？ 我 是 否 可 以 在 一 起 配 制 混 合 溶 液 ？ 它
们 之 间 有 无 影 响 ？
回 答 ：
Si 要 单 独 配 ， 它 的 溶 解 和 介 质 都 不 一 样 的 。
点 评 ：
Si 用 ICP 测 试 中 要 注 意 很 多 问 题 ， 一 般 都 是 单 独 测 试 ， 可 以 试 试 很 低 含 量 的 硅 是不是 可 以
一 起 测 试 。
26、 不 知 道 是 不 是 我 测 的 溶 液 盐 分 太 高 ， ICP 频 繁 熄 火 ， 熄 火 后 要 点 好 几 次 火 才 点 得 着 火 。
ICP 什 么 情 况 下 会 频 繁 熄 火 的 啊 ？
回 答 ：
① 样 品 中 盐 分 太 高 ，
② 蠕 动 泵 没 有 夹 到 位 导 致 雾 化 器 中 积 水 都 有 可 能 ，
③ 盐 分 太 高 ， 可 以 改 进 样 品 前 处 理 方 法 ； .冲 洗 的 不 用 去 离 子 水 ， 改 1%稀 盐 酸 冲 洗 ， 对 仪 器
的 维 护 有 好 处 。
③ 要 是 每 次 都 这 样 的 话 ， 建 议 找 厂 家 仪 器 维 修 工 程 师
④ 1:你 盐 的 浓 度 是 多 少 ?2:你 的 氩 气 纯 度 够 吗 ?3:ICP 功 率 是 否 过 小 ?4:ICP 高 频 功 率 电 路 有
没 有 定 期 清 理 ?
⑤ 是 不 是 含 有 有 机 物 溶 剂北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
15
⑥ 总 结 一 下 ， 引 起 ICP 熄 火 的 原 因 有 ：
1.盐 分 太 高
2.高 频 电 压 电 路 出 问 题 了
3.样 品 溶 液 有 有 机 溶 剂
4.氩 气 不 纯
⑦ 样 品 中 如 果 有 含 量 比 较 高的有 机 物 ， ICP 的 火 焰 也 会 出 现 明 显 变 化 ， 功 率 不 够 的 话 可 能 会
出 现 灭 火 情 况 ；
⑧ 气 路 漏 气 ， ICP 点 着 以 后 也 会 很 快 熄 灭 ；
⑨ 如 果 你 测 其 他 样 品 不 出 现 熄 火 的 话 就 不 是 电 子 电 路 的 问 题 ；
⑩ 既 然 等 离 子 体 能 够 正 常 点 燃 ， 应 该 也 不 是 氩 气 纯 度 的 问 题 。
点 评 ：
ICP 熄 火 的 原 因 可 还 真 多 ， 上 面 的 回 答 也 可 真 的 全 面 ， 他 细 对 比 一 下 ， 倒 底 什 么 原 因 。
27、 ICP 是 否 也 用 空 气 压 缩 机
回 答 ：
① 不 需 要 … …
② 准 备 好 抽 风 、 稳 压 电 源 、 空 调 、 除 湿 机 等 就 好 ， icp 厂 商 会 告 诉 你 这 些 以 及 安 装 要 求 的 。
向 他 们 咨 询 就 好 。
点 评 ：
不 同 的 厂 家 要 求 不 同 ， 最 好 还 是 和 你 买 仪 器 的 厂 家 联 系 ， 但 是 空 气 压 缩 机 好 象 ICP 发 射 光
谱 不 用 。
28、 可 不 可 以 用 其 他 的 气 体 代 替 氩 气 。 用 氩 气 的 好 处 是 什 么
回 答 ：
① 氩 气 是 单 原 子 的 惰 性 气 体 ， 本 身 的 光 谱 非 常 简 单 ， 也 不 会 和 样 品 形 成 别 的 化 合 物 。
② 一 是 氩 ＩＣＰ 光 源 有 良 好 的 分 析 性 能 ， 分 析 灵 敏 度 高 且 光 谱 背 景 较 低 ； 二 是 氩 气 作 等 离 子
体 易 于 形 成 稳 定 的 ＩＣＰ ， 所 需 的 高 频 功 率 也 较 低 。 分 子 气 体 形 成 离 子 的 过 程 分 两 步 ， 第 一
步 分 子 状 态 受 热 离 解 为 原 子 ， 第 二 步 原 子 进 行 电 离 反 应 。 工 作 气 体 的 电 阻 率 ， 热 容 及 热 导 率
等 物 理 性 质 是 影 响 形 成 稳 定 等 离 子 体 的 另 一 个 重 要 原 因 。 氩 的 电 阻 率 ， 热 容 和 热 导 率 都 是 最
低 的 。 氩 低 的 热 导 率 可 降 低 由 于 热 导 散 散 热 而 造 成 的 能 量 损 失 ； 提 高 等 离 子 体 的 热 效 率 ， 热
导 率 的 高 低 对 形 成 稳 定 等 离 子 体 体 极 为 重 要 。
点 评 ：北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
16
能 不 能 用 别 的 气 体 代 替 不 好 说 ， 但 是 目 前 市 场 上 的 ICP 发 射 光 谱 好 象 都 是 用 的 氩 气 ， 我 想
哪 一 定 是 有 道 理 的 。
29、 近 段 时 间 ， 我 的 PE2100DV 很 不 稳 定 ， 开 机 做 标 准 曲 线 时 ， 相 关 系 数 一 般 有 四 个 9，
As1ppm 的 强 度 是 2700 左 右 ， Ba 的 强 度 是 430000 左 右 。 但 是 做 20 个 样 品 后 ， QC 往 往
会 偏 高 ， 比 如 1ppm 的 QC， 测 出 来 会 有 1.1 几 ppm， As1ppm 的 强 度 会 升 到 30000 左 右 ，
Ba 的 强 度 是 470000 左 右 ， 而 且 用 5%硝 酸 冲 洗 10 积 分 钟 后 ， QC 的 强 度 也 不 会 降 低 。
没 有 办 法 ， 只 有 另 外 再 做 一 次 标 准 曲 线 ， 线性也 很 好 ， 只 是 做 几 个 小 时 后 ， 强 度 又 不 稳 定 了
回 答 ：
① 原 因 可 能 有 以 下 几 种 :
1 HNO3 的 浓 度 太 低 ,可 以 用 10%或 再 高 点 去 洗
2 金 属 的 记 忆 效 应
3 雾 化 器 喷 嘴 问 题
点 评 ：
基 本 上 也 就 以 上 几 个 问 题 了 ， 对 比 自 己 问 题 看 看 。
30、请 问 各 位 大 虾 ,在 运 行 空 白 和 标 准 溶 液 时 一 切 正 常 ,但 一 运 行 试 样 时 就 熄 火 ,换 瓶 氩 气 也 一
样 ,这 是 咋 回 事 ?
回 答 ：
① 应 该 是 试 样 的 问 题 ， 样 品 溶 液 中 含 有 有 机 溶 剂 时 有 可 能 熄 火
② 含 有 机 溶 剂 或 是 碱 金 属 含 量 过 高 都 会 造 成 进 样 时 熄 火 的 。
③ 把 功 率 调 大 ， 进 样 量 减 小试试
④ 如 果 運 行 標 准 和 空 白 都 沒 有 問 題 ﹐ 肯 定 是 你 的 試 樣 問 題 了 ﹗
⑤ 要 么 含 有 有 機 溶 劑 ﹐ 要 么 鹽 份 過 高 ﹐ 才 致 致 熄 火 的 ﹗
点 评 ：
运 行 空 白 和 标 准 正 常 ， 说 明 仪 器 的 本 身 没 有 什 么 问 题 ， 哪 么 只 有 从 样 品 上 找 问 题 了 ， 对 比 一
下 自 己 样 品 和 空 白 和 标 准 有 什 么 不 同 ， 如 果 试 样 的 空 白 以 及 标 准 差 别 这 么 大 ， 能 得 出 正 确 的
结 果 吗 。
31、 ICP 点 不 着 火 .提 示 :等 离 子 体 意 外 熄 灭 .要 反 复 点 火 .运 气 可 能 一 个 上 午 可 以 点 着 .北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
17
回 答 ：
① 点 不 着 火 主 要 是 几 个 方 面 原 因 :
1,冷 却 气 体 压 力 或 者 纯 度 不 够 .
2,样 品 中 是 否 有 不 溶 物 导 致 进 样 系 统 有 堵 塞 ,可 以 疏 通 下 试 试 .
3,是 否 有 漏 气 啊 ?
4,炬 管 太 脏
点 评 ：
按 上 面 所 说 的 检 查 一 下 ， 一 般 可 以 解 决 的 ， 要 不 然 就 和 厂 家 联 系 吧 。
32、 用 ICP 检 测 食 品 中 低 含 量 砷 时 发 现 ， 谱 线 受 基 体 干 扰 很 严 重 ， 用 茶 叶 的 国 家 标 准 物 质
时 ， 发 现 在 189 和 193 两 条 谱 线位置 基 本 没 有 峰 出 现 ， 调 整 雾 化 器 流 之 后 未 见 改 善 ， 郁 闷
死 了 。 我 前 处 理 的 方 法 一 般 用 干 法 或 者 湿 法 ， 结 果 都 不 尽 人 意 。
回 答 ：
① 建 议 你 用 氢 化 物 发 生 器 。 否 则 你 的 最 低 检 测 浓 度 只 能 到 0.1ppm 左 右 ， 这 在 食 品中应 该 是
不 大 可 能 的 吧 。
点 评 ：
仪 器 不 是 万 能 的 ， ICP 发 射 光 谱 也 一 样 。
33、 光 室 温 度 不 稳 ， 可 能 是 什 么 原 因 ？
回 答 ：
① 外 部 环 境 温 度 湿 度 有 没 有产生 较 大 的 变 化 ？
② 氩 气 的 纯 度 也 会 对 其 有 影 响 。
③ 我 遇 到 过 一 次 ， 原 因 是 热 天 空 调 的 出 风 口 正 对 在 了 仪 器 的 光 室 部 分 。
④ 空 调 位 置 安 装 不 当 对 仪 器 的 稳 定 有 影 响 .
④ 空 调 安 装 不 合 理 ,或 夏 季 空 调 容 易 长 时 间 工 作 接 冰 ,造 成 室 温 不 稳 定 ,实验室 密 封 也 是 个 问
题 ,不 然 温 度 很 难 控 制 ,
⑤ 看 一 下 是 不 是 电 源 的 问 题 ,北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
18
⑥ 仪 器 周 围 是 否 有 强 的 电 磁 场 干 扰
⑦ 空 调 等 外 界 因 素
点 评 ：
买 ICP？ 领 导 先 把 实 验 室 条 件 弄 好 ， 终 于 可 以 在 四 季 如 春 ， 窗 明 几 净 的 环 境 中 干 活 了 。
34、 实 验 室 在 准 备 CNASA 的 认 证 ， 对 每 个 元 素 每 个 前 处 理 方 法 都 要 做 检 出 限 。 不 知 这 方
法 检 出 限 是 如何做 的 。 之 前 仪 器 厂 商 教 过 做 仪 器 检 出 限 ， 说 是 测 空 白 7 次 求 得 σ， 3σ 就 是
检 出 限 。 可 这 和 元 素 没 关 系 吧 ？
回 答 ：
① 某 种 方 法 的 检 出 限 ， 应 该 是 某 一 检 测 系统能 准 确 测 出 的 某 种 物 质 的 最 低 浓 度 。 设 定 一 系 列
的 检 测 浓 度 ， 用 该 系 统 进 行 检 测 ， 找 到 最 低 能 准 确 检 测 到 的 水 平 ， 就 是 那 个 检 测 限 了
② 我 已 经 知 道 了 。 DL=3SA/S,其 中 SA 为 10 次 试 剂 空 白 测 试 的 感 度 的 标 准 偏 差 ， S 为 检 量
线 曲 线 的 斜 率
点 评 ：
一 般 介 绍 ICP 发 射 光 谱 的 书 都 对 ICP 的 测 试 指 标 进 行 了 详 细 的 讲 述 ， 详 细 内 容 可 以 找 相 关
书 籍 查 阅 。
35、 我 同 事 操 作 ICP， 我 看 到 矩 管 已 经 很 脏 了 ， 壁 上 有 一 层 厚 厚 的 东 西 ， 我 曾 经 听 说 ICp
矩 管 要 经 常 清 洗 的 ， 请 达 人 告 知 一 下 ， 矩 管 脏 了 会 有 怎 样 的 影 响 ， 我 同 事 说 不 洗 没 有 影 响 ，
我 认 为 肯 定 有 影 响 ， 只 是 不 知 道 会 有 什 么 影 响 ？
回 答 ：
① 肯 定 有 影 响 的 如 果 炬 管 太 脏 对测试 元 素 光 谱 可 能 造 成 干 扰 影 响 测 试 结 果
② 那 些 东 西 积 到 一 定 程 度 会 影 响 点 火 ， 或 者 点 着 之 后 很 容 易 就 自 动 熄 火 。
③ 矩 管 上 的 污 染 物 大 都 是 金 属 离 子 ， 如 果 含 有 很 多 被 测 元 素 的 话 ， 哈 哈 ， 不 用 说 了 ， 你 应 该
知 道 结 果 了 。
点 评 ：
人 长 期 不 洗 澡 也 会 出 现 问 题 的 ， 炬 管 还 是 常 清 洗 的 好 ， 不 然 ， 等 你 发 现 再 不 清 洗 实 在 不 象 话
的 时 候 ， 却 怎 么 也 洗 不 掉 了 ， 炬 管 可 也 是个不 便 宜 的 东 东 。
36、 我 公 司 的仪器 是 从 国 外 运 过 来 的 ， 到 现 在 有 差 不 多 一 年 时 间 了 ， 到 现 在 为 止 裂 了 三 根
炬 管 ， 而 且 每 次 裂 的 都 是 同 一 个 位 置 ， 裂 的 情 况 也 相 同 。 我 我 们 使 用 的 是 有 机 溶 剂 试 样 ， 开
始 我 们 怀 疑 是不是 冷 却 气 不 够 造 成 的 ， 前 两 根 的 气 流 量 是 16L/min，但 是 前 几 天 又 裂 了 一 根 ，
气 流量是 18L/min。本 人 认 为 这 应 该 基 本 排 除 了 冷 却 不 够 这 一 说 ， 因 为 每 次 裂 的 情 况 都 相 同 。北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
19
我 想 向 各 位 请 教 ： 高 频 线 圈 会 不 会 不 均 匀 或 者 细 微 变 形 ， 在 电 压 不 稳 的 时 候 导 致 炬 管 开 裂 ？
回 答 ：
① 炬 管 质 量 有 问 题 ， 如 不 同 心 也 会 烧 炬 管 ．
② 矩 管 和 线 圈 不 同 心 甚 至 线 圈 挨 到 矩 管 都容易 导 致 烧 线 圈 或 导 致 破 裂
③ 烧 炬 管 的 原 因 可 能 为 样 品中心 管 与 中 间 管 之 间 距 离 小 于 2mm 或 是 中 间 管 与 线 圈 底 端 距 离
小 于 2~3mm;另 外 辅 助 气 流 量 的 大 小 也 有 直 接 的 影 响 (通 常 不 小 于 0.5L/min)
点 评 ：
这 个 原 因 实 在 是 很 多 ， 除 了 上 述 原 因 之 外 ， 另 个 一 个 就 是 了 可 能 由 于 炬 管 夹 子 叫 劲 ， 时 间 长
了 也 会 裂 。
37、 在 ICP 的 通 气 过 程 中 ， 有 的 是 辅 助 气 ， 冷 却 气 ， 还 有 雾 化 气 ， 但 是 ， 燃 烧 的 到 底 是 哪
个 气 体 了 ， 并 且 在 前 半 个 小 时 的 通 气 过 程 中 ， 先 通 的 是 哪 个 气 呀
回 答 ：
① 首 先 澄 清 一 个 概 念 ， ICP 不 是 燃 烧 而 是 放 电 ， 而 且 是 靠 氩 气 维 持 的 放 电 。 在 炬 管 中 的 三 个
气 流 中 冷 却 气 占 的 比 例 最 大所以 它 的 一 个 主 要 作 用 就 是 维 持 等 离 子 体 放 电 。
② 呵 呵 ， 氩 气 怎 么 可 能 燃 烧 呢 ？
③ icp 其 实 不 是 火 焰 ， 而 是 等 离 子 体 ， 只 是 看 起 来 想 火 焰 而 已 。
④ 维 持 等 离 子 体 的 主 要 是 冷 却 气 ，
点 评 ：
应 该 是 冷 却 气 ， 而 辅 助 气 我 觉 得 是 更 好 的 把 等 子 焰 托 起 来 ， 避 免 烧 了 炬 管 。 这 只 是 我 个 人 一
解 。
38、 ICP 在 测 定 低 含 量 的 杂 质 时 ,如 果 遇 到 两 条 以 上 的 分 析 线 ,他 们 的 线 性 、 峰 形 、 背 景 、 回
收 、 精 密 度 均 好 ， 而 出 现 两 种 不 同 的 结 果 时 ， 如 何 判 定 分 析 结 果 ？
回 答 ：
① 具 有 两 条 或 两 条 以 上 分 析 线 的 元 素 ，虽 然 他 们 峰 以 及 背 景 很 好 测 试 结 果 出 现 差 异 是 很 正 常
的 。 因 为 他 们 的 灵 敏 度 不 一 样 ， 出 现 不 同 的 分 析 线 主 要 是 从 激 发 态 到 基 态 的 跃 迁 过 程 出 现
不 同 跃 迁 路 线 ， 他 们 的 几 率 不 同 ， 从 而 每 一 种 的 灵 敏 度 不 同 。
② 既 然 连 回 收 实 验 都 没 问 题 ， 那 方 法 应 该 没 问 题 了 。
③ 出 现 不 一 样 的 结 果 ， 我 想 有 两 个 可 能 ， 一 是 待 测 元 素 的 含 量 小 于 其 中 一 条 或 者 两 条 线 的 定
量 检 测 限 。 而 是 样 品 中 含 有 做 回 收 实验时 没 有 的 元 素 ， 以 致 对 其 中 一 条 或 两 条 线 有 干 扰 ， 而
做 回 收 实 验 的 时 候 却 没 有 这 种 元 素 ， 自 然 没 有 干 扰 。北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
20
③ 当 选 择 两 条 以 上 的 分 析 线 ， 如 果 线 性 、 峰 形 、 背 景 、 回 收 、 精 密 度 均 好 ， 而 出 现 两 种 不 同
的 结 果 时 ， 此 时 如 果 误 差 小 于 方 法 误 差 ， 则 表 明 结 果 准 确 可 靠 ； 如 果 结 果 大 于 方 法 误 差 而 又
不 是 特 别 明 显 ， 则 要 具 体 情 况 具 体 分 析 ， 如 分 析 一 下 是 仪 器 方 面 的 （ 如 稳 定 性 ， 此 时 精 密 度
会 不 好 ） 还 是 方 法 方 面 的 （ 如 操 作 参 数 ）； 如 果 误 差 特 别 大 ， 那 肯 定 有 错 的 结 果 ， 一 般 不 可
能 出 现 回 收 都 好 的 情 况 ， 此 时如果 分 析 校 正 曲 线 都 呈 线 性 ， 那 么 应 该 有 不 过 零 的 ， 那 些 不 过
零 的 明 显 存 在 光 谱 干 扰 。
④ 在 此 说 明 一 下 ,回 收 率 实 验 好 并 不 能 代 表 你 的 方 法就可 靠 ,比 如 光 谱 分 析 中 ,如 果 有 谱 线 干
扰 ,它 的 回 收 也 一 样 可 以 做 的 很 好 .
⑤ ICP 光 谱 分析主 要 分 两 部 分 ,化 学 处 理 和 ICP 测 量 ,我 个 人 认 为 样 品 处 理 占 60%,测 量 占
40%,而 谱 线 的 选 择 占 测 量 的 60%(特 别 是 基 体 复 杂 的 ).
⑥ 另 外 光 谱 分 析 最 好 有 其 他 方 法 验 证 ,单 纯 看 线 性 、 精 密 度 、 回 首 率 并 不 能 代 表 什 么 ！
⑦ 首 先 线 性 ， 水 标 就 不 用 说 了 ， 肯 定 好 。 基 体 匹 配 ， 如 果 存 在 干 扰 ， 它 的 线 性 有 也 可 能 很 好 。
精 密 度 就 不 用 说 了 ， 考 察 的 是 仪 器 （ 也 有 可 能 是 试 液 的 物 性 ） 至 于 回 收 其 实 说 白 了 就 是 曲 线
再 加 一 点 吗 ， 线 性 都 好 了 ， 那 回 收 也 就 没 问 题 了
点 评 ：
上 面 的 回 答 已 经 说 得 很 清 楚 了 ， 我 认 为 可 能 是 重 叠 谱 线 干 扰 问 题 。
39、 大 家 好 ， 今 天 做 了 个 有 机 样 加 大 了 等 离 子 流 速 和 辅 助 气 体 的 流 速 ， 减 少 了 泵 速 ， 但 是
发 现 出 现 火 焰 好 象 有 一 闪 一 闪 的 现 象 ， 而 且 积 炭 很 严 重 ， 请 问 有 没 有 什 么 办 法 解 决 了 ， 我 做
出 来 的 标 准 曲 线 很 不 好 ， 三 个 标 准 曲 线 成 不 了线性 ， 查 看 了 下 强 度 ， 暴 光 三 次 的 强 度 偏 差 很
大 ， 我 读 出 来 0.1ppm 的 强 度 和 1ppm 的 强 度 相 差 很 小 ， 我 的 标 准 溶 液 是 一 定 没 有 配 错 的 ，
10ppm 的 强度也 没 有 成 10 倍 的 关 系 ， 咳 ， 请 教 下 各 位 高 手 给 我 些 经 验 ， 我 做 的 是 汽 油 中 （ 我
公 司 从 废 轮 胎 中 裂 解 出 来 的 汽 油 ） 的 锌 。
回 答 ：
① 将 有 机 样 品 用 酸 消 解 ,然 后 定 容 再 上 机 测 试
② 做 汽 油 这 类 易 挥 发 有 机 物 样 品 时 ：
1、 最 好 采 用 特 殊 的 进 样 系 统 ， 带 致 冷 的 雾 化 器 ， 减 少 样 品 的 挥 发 。
2、 加 氧 ， 使 有 机 物 分 解 成 二 氧 化 碳 。
3、 加 大 发 生 器 功 率 。
点 评 ：
ICP 发 射 光 谱 测 有 机 相 ， 麻 烦 事 真 的 很 多 ， 搞 不 好 还 损 坏 仪 器 配 件 ， 我 一 般 都 是 用 酸 消 解 ，北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
21
还 好 我 测 试 的 样 品 不 多 。 不 然 真 不 知 道 怎 么 办 。
40、 测 试 Ti 的 时 候 线 拉 不 出 来 ， 各 位 高 手 指 教 一 下 ， 选 择 哪 条 波 长 谱 线 是 最 好 的 ！
回 答 ：
① Ti 线 是 很 灵 敏 的 啊 ， 是 不 是 峰 找 错 了 ？
③ 323.452 还 可 以 ， 要 看 你 的 样 品 适 合
点 评 ：
钛 真 的 不 算 不 好 作 的 元 素 ， 是 不 是 基 体 中 其 它 元 素 的 含 量 非 常 的 高 ， 百 钛 的 含 量 非 常 的 低 ，
到 小 于 仪 器 的 检 出 能 力 了 ， 什 么 ， 测 得 标 准 ， 标 准 有 时 候 忘 加 也 是 有 的 。
41、 我 们 单 位 用 的 是 热 电 公 司的产品 ICP-AES 请 问 一 下 一 般 这 样 的 仪 器 是 不 是 只 限 于 测 定
阳 离 子 啊 ， 象 CL 可 以 测 定 吗 ？ 效 果 不 知 道 怎 么 样 ？
回 答 ：
① 测 定 周 期 表 右 上 角 的 非 金 属 元 素 是 ICP 的 弱 点 ， 特 别 是 测 Cl 普 遍 不 好 ， 不 过 据 说 斯 派 克
的 还 可 以 。
② 如 果 只 测 Cl 的 话 ， 我 觉 得 用 离 子 选 择 电 极 最 方 便 。
③ 目 前 你 使 用 的 仪 器 应 该 是 不 能 测 定 的 。
④ 卤 素 元 素 的 特 征 波 长 在 120－ 160nm 之 间 ， 这 样 就 要 求 光 路 中 不 能 有 石 英 冷 静 及 透 镜 部
分 。 如 果 将 这 些 改 为 氟 化 钙 棱 镜 及 透 镜 ， 将 有 可 能 进 行 卤 素 测 试 ， 但 仪 器 成 本 明 显 增 高 ， 而
对 氟 化 钙 的 材 质 要 求 也 非 常 高 。
⑤ 斯 派 克 的 仪 器 由 于 采 用 了 罗 兰 圆 的 凹 面 透 镜 ， 没 有 了 棱 镜 与 透 镜 ， 并 且 光 路 部 分 是 用 惰 性
气 体 填 充 ， 可 以 测 试 低 至 120nm 波 段 ， 理 论 上 可 以 测 试 卤 素 元 素 。
⑥ 有 些 厂 家 也 号 称 能 测 定 卤 素 元 素 ， 其 选 择 的 是 非 灵 敏 线 。
点 评 ：
看 来 有 些 观 念 真 的 要 改 变 了 ， 我 一 直 认 为 ICP 不 能 测 卤 素 ， 但 是 现 在 真 的 有 的仪器 能 测 了 ，
比 如 斯 派 克 公 司 就 有 一 款 能 测 的 。
42、 我 在 用 ICP 测 试 Hg 的 时 候 ， 经 常 得 不 到 很 好 的 Hg 的 检 量 线 ， 可 能 标 液 配 置 和 保 存 也
有 些 问 题 。 不 知 哪 位 高 手 可 以 提供点 帮 助 。
回 答 ：
icp 测 汞 在 配 Hg 线 的 时 候 是 不 怎 么 好 配 ， 你 在 配 线 的 时 候 加 几 滴 高 锰 酸 钾 溶 液 （ 大 约 在
0.05%）， 浓 度 配 低 一 点 。 在 测 的 时 候 清 洗 时 间 长 一 点 ， 汞 很容易 残 留 。 可 以 试 试 这 个 方
法 ！北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
22
点 评 ：
我 一 般 不 用 ICP 去 测 汞 ， 因 为 测 的 时 候 我 总 想 把 仪 器 砸 了 ， 一 般 用 原 子 荧 光 测 汞 ， 非 得 用
ICP 作 ， 哪 就 试 试 上 面 所 说 得 方 法 吧 。
43、 今 天 ICP 点 不 着 火 ， 观 察 ICP 电 流 只 有 100 多 ， 是 什 么 原 因 ？ 怎 么 解 决 ？ 要 是 电 容 的
问 题 怎 么 办 ？ 如 果 是 点 火 功 率 太 小 的 话 ， 又要怎 么 解 决 ？
回 答 ：
① 检 查 是 否 漏 气 ,炬 管 是 否 较 脏 ,氩 气 纯 度 是 否 符 合 要 求 ,高 频 电 容 是 否 漏 电 等
② ICP 电 流 在 120~150ma 说 明 点 火 功 率 设 置 太 小 ； 可 以 在 等 离 子 体 控 制 面 板 设 置 点 火 功
率 （ 1150W） 左 右 。 另 外 检 查 +48V， 24V 等 是 否 显 示 正 常 ！
③ 首 先 確 定 一 下 環 境 問 題 ,濕 度 是 否 在 正 常 范 圍 ,濕 度 太 高 也 不 容 易 點 火 .
④ 距 管 有 沒 有 裝 正 確 .
⑤ 最 后 再 確 定 是 否 是 硬 件 問 題 .
⑥ 我 们 这 里 的 高 压 在 点 火 的 时 候 要 达 到 4.5kv 以 上 ,点 着 火 了 也 要 维 持 在 4.0kv 以 上 ,电 流
0.4A,如 果 太 低 的 话 可 能 就 是 电 容 坏 了 或 者 是 功 率 管 的 问 题 了 ， 这些要 修 就 需 要 一 笔 钱 了 .可
以 先 检 查 下 是不是 氩 气 纯 度 不 够 ,炬 管 会 不 会 太 脏 ,气 压 会 不 会 正 常 ,会 不 会 漏 气 !
点 评 ：
这 种 情 况 一 般 是 激 发 光 源 出 现 问 题 ， 可 以 找 厂 家 的 技 术 人 员 咨 讯 一 下 。
44、 ICP 主 机 不 用 时 用 不 用 开 氩 气 和 冷 凝 水 ？
回 答 ：
① 没 有 点 火 的 时 候 开 不 开 冷 却 水 都 无 所 谓 了 ， 开 着 气 多 浪 费 啊 。
② 不 用 开
点 评 ：
没 有 点 火 ， 主 机 了 不 用 ， 当 然 不 用 开 。
45、 ICP 仪器开 机 后 ， 以 前 做 过 的 标 准 曲 线 还 可 以 继 续 使 用 么 ？ 还 是 要 从 新 再 做 一 遍 ！ 每 次
需 要 检 测 的 都 是 一 样 的 。
回 答 ：
① 一 般 要 求 是 每 天 都 要 重 新 做 标 准 曲 线 ， 为 了 测 试 数 据 的 准 确 性 ， 建 议 每 天 都 做 。 因 为 每 天
仪 器 的 状 态 都 不 一 样
② 你 可 以 用 某 一 个 浓 度 的 标 准 液 测 试 (一 般 用 1PPM 的 标 准 液 )验 证 ,如 果 测 试 误 差 在 你 所 规
定 的 范 围 之 内 ,则 不 需 要 重 新 做 ， 如 果 超 出 就 要 重 新 做 。北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
23
③ 一 般 来 说 仪 器 每 次 开 机 的 状 态 都 是 不 同 的 ， 所 以 最 好 开 机 后 做 一 次 标 ， 持 续 运 行 一 段 时 间
后 再 作 一 次 ， 基 本 上 同 意 楼 上 的 回 答 。
④ 我 是 每 天 都 会 做 的 ， 再 用 中 间 浓 度 的 点 检 验 一 下 ， 作 出 的 结 果 比 较 让 人 放 心 。
点 评 ：
ICP 发 射 光 谱 测 试 标 准 曲 线 很 快 的 ， 最 好 每 天 重 作 一 次 ， 有 的 仪器有 单 点 标 定 ， 哪 就 更 快 了 。
46、 前 天 测 了 浓 度 为 4ppm 的 Fe,Cu,Co 混 液 试 剂 ,结 果 把 炬 管 给 弄 脏 了 ,用 王 水 浸 泡 了 2 天 ,
现 在 管 内 壁 还 是 有 些 颗 粒 ,请 问 还 有 怎 么 更 好 的 方 法 解 决 ?
回 答 ：
① 用 铬 酸 洗 液 试 试
② 如 果 是 第 一 次 使 用 的 话 ， 那 是 会 脏 的 ， 是 洗 不 干 净 的 。
③ 如 果 不 是 的 话 就 用 5%的 HF 洗 ， 不 过 要 随 时 看 看 ， 不 要 被 HF 吃 掉 你 的 矩 管 了 。
点 评 ：
用 氢 氟 酸 洗 ， 哪 你 可 真 的 小 心 点 了 。
47、 在 下 是 ICP 菜 鸟 ,实 验 室 装 修 ,考 虑 以 后 可 能 买 ICP-OES,所 以 想 知 道 ICP 除 氩 气 外 ,还 需
要 哪 些 气 体 ？
回 答 ：
① 一 般 用 4N 的 氩 气 就 可 以 了 ， 需 要 留 2 个 气 罐 的 位 置 ， 考 虑 到 有 些 仪 器 需 要 氮 气 在 多 留 一
个 气 罐 的 位 置 ， 总 共 留 3 个 位置即 可 。
② 厂 家 会 告 诉 你 。
点 评 ：
在 安 装 前 ， 需 要 你 准 备 的 工 作 ， 厂 家 都 会 提 前 通 知 你 。
48、 最 近 做 试 验 发 现 一 个 问 题 ,也 悟 出 一 点 ,但 不 知 对 否 ,讲 出 来 让 老 师 们 评 论 下 .我 接 触 的 金
属 种 类 很 多 ,铜 合 金 的 铜 含 量 有 40-80%之 间 ,在 测 铅 时 用 外 标 法 发 现 有 的 不 匹 配 ,我 想 知 道 背
景 的 高 低 是不是 可 以 通 过 调 整 铜 的 浓 度 高 低 ,也 可 以 改 变 样 品 的 浓 度 来 匹 配 呢 ?
回 答 ：
① 没 做 过 铜 合 金 ，不 过 我 想 背 景 的 干 扰 可 以 通 过 使 样 品 和 标 液 中 干 扰 元 素 浓 度 相 匹 配 来 减 少
干 扰 。
② 铜 合 金 可 以 做 匹 配 ， 当 让 你 也 可 以 直 接 购 买 铜 合 金 的 标 样 来 用
③ 先 用 高 纯 铜 溶 解 制 成 溶 液 ， 再 根 据 你 在 消 解 铜 合 金 后 ， 定 容 时 溶 液 中 铜 的 含 量 确 定 在 铅 标
准 溶 液 中 加 入 铜 溶 液 ， 使 铅 标 准 溶 液 中 的 铜 浓 度 大 致 与 定 容 时 溶 液 中 铜 的 含 量 相 当 即 可 。 当北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
24
然 ， 标 准 溶 液 的 ０ 点 也 要 用 铜 溶 液 匹 配
点 评 ：
用 ICP 发 射 光谱测试 纯 金 属 和 合 金 时 ， 基 体 匹 配 非 常 的 重 要 。
49、 刚 买 了 ICP 的 高 盐 雾 化 器 ， 还 没 有 装 。 请 问 装 上 后 做 一 般 低 盐 量 的 样 品 有 影 响 吗 ？ 它
对 元 素 的 检 出 限 有 影 响 吗 ？
回 答 ：
① 用 标 液 比 较 一 下 两 个 雾 化器的 性 能 ，分 别 测 一 下 同 一 元 素 同 一 条 谱 线 的 净 发 射 强 度 和 检 出
限 。
② 雾 化 器 提 升 量 越 小 ， 灵 敏 度 越 高 。
③ 提 升 量 小 ， 灵敏度 高 是 因 为 雾 化 器 的 口 小 ， 喷 出 的 雾 更 细 ， 因 此 雾 化 效 率 更 高 。 因 此 ， 虽
然 提 升 量 小 了 ， 但 能 到 达 等 离 子 体 里 的 离 子 却 增 加 了 。
③ 但 是 ， 提 升 量越小 的 雾 化 器制造 起 来 难 度 更 大 ， 价 格 也 更 高 。 据 我 所 知 目 前 提 升 量 最 小 的
雾 化器提 升 量 是 0.7ml/min。
④ 你 说 的 是 利 用 载 气 在 雾 化 器 出 口 处 形 成 的 低 气 压 进 行 的 提 升 情 况 ，采 用 这 种 方 式 的 一 个 缺
点 就 是 样 品的提 升 和 雾 化 会 受 载 气 压 力 不 稳 定 的 影 响 ， 所 以 现 在 很 多 ICP 的 样 品 提 升 是 采
用 的 蠕 动 泵 ， 此 时 可 就 不 是 提 升 量 越 小 灵 敏 度 越 高 了
点 评 ：
影 响 是 肯 定 有 的 ， 但 是 高 盐 份 用 普 通 雾 化 器 的 话 ， 哪 个 堵 塞 可 不 是 一 般 的 让 人 恼 火 。
50、 最 近 欲 购 置 ICP 用 的 实 验 容 器 ,如 容 量 瓶 ,烧 杯 之 类 的 ,不 知 是 否 都 必 须 是 用 聚 四 氟 乙 烯
的 ？
回 答 ：
测 碱 金 属 和 碱 土 金 属 时 ， 因 为 玻 璃 里 含 有 这 些元素 ， 可 能 会 溶 出 ， 导 致 结 果 偏 高 。 可 以 考 虑
石 英 容 器 。 玻 璃 的 用 酸 长 时 间 泡 过 以 后 也 可 以 用 。 聚 四 氟 乙 烯 容 器 只 有 在 用 氢 氟 酸 处 理 样
品 是 才 用 到 。
点 评 ：
用 什 么 容 器 ， 只 和 你 所 测 试 的 样 品 有 关 ， ICP 好 象 并 没 有 特 殊 的 要 求 。
51、 做 ICP 用 什 么 级 别 的 水 ?用 什 么 型 号 的 制 得 的 纯 水 最 好
回 答 ：
最 好 当 然 是 18.2M 的 超 纯 水 ， 需 用 超 纯 水 机 制 得 。 超 纯 水 机 最 著 名 的 牌 子 当 然 是 密 理 博 了 。
其 实 也 不 一 定 要 超 纯 水 ， 只 要 水 里 的 待 测 元 素 含 量 低 到 可 以 忽 略 不 计 就 可 以 了北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
25
点 评 ：
一 般 用 二 次 蒸 馏 水 ， 或 者 去 离 子 水 。
52、 我 用 的 矩 管 的 内 管 和 外 管 中 间 有 沉 积 物 ？ 请 教 高 手 如 何 才 能 清 洗 干 净
回 答 ：
① 用 稀 王 水 浸 泡 即 可
② 只 能 哪 酸 泡 了 ， 泡 不 下 来 就 算 来 ， 经 常 洗 就 不 会 洗 不 下 来 了
③ 拿 酸 泡 ， 用 王 水 泡 ， 要 不 行 ， 就 用 重 铬 酸 钾 洗 液 泡 。
④ 王 水 泡 12 小 时 ， 然 后 用 超 纯 水 冲 洗 3 遍 ； 然 后 烘 干 ， 或 者 吹 干 ， 就 可 以 啦
⑤ 关 键 看 你 平 时 在 用 ICP做 什 么 项 目 ,如 平 时 做 金 属 测 定 用 稀 王 水 浸 泡 即 可 ,如 平 时 还 涉 及 一
些 阴 离 子 ,有 机 项 测 定 可 用 丙 酮 泡 洗 后 在 用 王 水 浸 洗
点 评 ：
看 来 炬 管 的 清 洗 问 题 确实比 较 麻 烦 ， 我 认 为 ， 最 好 的 办 法 就 是 勤 清 洗 ， 时 间 长 了 ， 估 计 用 什
么 泡 都 很 难 弄 干 净 。
53、 ICP 能 否 长 时 间 不 间 断 运 行 ， 比 如 运 行 一 个 月 或 者 更 长
回 答 ：
① 仪 器 要 被 累 死 了 。 长 时 间 运 行 要 做 好 散 热 工 作 。 一 般 运 行 几 个 小 时 应 该 歇 一 下 。 再 说 ， 即
便 用 液 氩 也 只 能 用 几 十 个 小 时 就 要 换 气 啊 。
② 怎 么 运 行 ？ 是 一 直 点 火 吗 ？ 仪 器 工 程 师 告 诉 我 们 ， 说 最 好 一 直 开 着 机 ， 也 不 能 断 气 ， 点 火
一 般 不 要 超 过 12 个 小 时 ， 如 果 长 时 间 点 火 ， AR 也 受 不 了 啊 ！ 我 们 都 是 这 样 做 的 ，
③ 有 必 要 连 续 一 个 月 都 不 关 机 吗 ？ 有 那 么 多 样 吗 ， 机 器 不 累 死 人 也 累 死 了 。
点 评 ：
连 续 运 行 一 个 月 还 要 更 长 ？ 有 这 个 必 要 吗 ， 有 这 么 多 样 品 吗 ， 就 算 有 这 么 多 样 品 ， 难 道 样 品
不 进 行 前 处 理 吗 ， 氩 气 用 得 是 很 快 的 ， 如 果 真 这 样 ， 仪 器 会 损 坏 。
53、 请 问 各 位 ,测 元 素 Si 时 ,前 处 理 用 什 么 消 解 比 较 好 ?,同 时 消 解 后 能 上 ICP 测 试 吗 ?会 不 会
干 扰 太 大 ?
回 答 ：
① 在 样 品 处 理 好 （ 通 常 为 酸 溶 或 碱 熔 ） 的 情况下 可 以 用 ICP 莱 测 定 ， 但 要 使 用 耐 HF 雾 化
系 统 。
② 怎 么 处 理 都 行 ， 关 键 是 不 要 带 进 来 Si 的 干 扰 。 不 能 使 用 玻 璃 的 器 皿 ， 上 机 没 什 么 问 题 ，
测 试 也 还 行 ， 就 是 怕 器 皿 带 来 的 干 扰 。 我 第 一 次 做 的 时 候 测 出 来 200 多 万 ppm北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
26
③ 前 处 理 用 HF,消 解 完 成 后 用 硼 酸 去 除 HF!
④ Si 要 在 弱 碱 性 条 件 下 测 的 。 你 可 以 看 一 下 你 的 Si 标 样 是 储 存 在 什 么 条 件 的 。 注 意 ， 测 Si
时 要 和 别 的 元 素 分 开 测
点 评 ：
ICP 测 硅 灵 检 出 限 什 么 的 还 是 不 错 的 ， 问 题 的 关 键 是 前 处 理 ， 还 要 注 意 所 用 水 的 硅 的 干 扰 ，
很 多 二 次 蒸 馏 水 用 得 是 石 英 器 具 。
54、 ICP 测 试 选 择 元 素 谱 线 有 什 么 要 求 ?怎 样 选 择 ?
回 答 ：
① 主 要 有 两 方 一 是 看 是 否 存 在 基 体 干 扰 ， 二 是 看 灵 敏 度
② 谱 线 与 级 次 选 取 的 原 则 ： 对 于 微 量 元 素 的 分 析 ， 要 采 用 灵敏线 ， 对 于 高 含 量 元 素 的 分 析 ，
要 采 用 弱 线 。
③ 删 除 边 缘 的 谱 线 与 级 次 ， 位 于 检 测 器 10 个 检 测 单 元 以 内 的 谱 线 相 对 较 为 灵 敏 ， 单 击 各 个
谱 线 并 测 出 行 数 与 列 数 ， 用 按 钮 删 除 行 或 列 小 于 10 或 大 于 502 的 任 意 谱 线 。
相 同 的 谱 线 具 有 不 同 的 级 次 ， 不 同 的 级 次 ， 其 强 度 亦 不 同 ， 利 用 谱 线 的 列 信 息 选 取 落 在 靠 近
检 测 器 中 心 位 置 的 谱 线 与 级 次 。（ 256 列 是 检 测 器 的 中 心 ） 对 于 强 度 接 近 的 同 一 谱 线 的 两 个
级 次 ， 有 时 取 两 者 的 平 均 值 ， 用 这 种 方 法 可 提 高 结 果 的 精密度 。
点 评 ：
我 认 为 主 要 是 看 信 背 比 好 的 谱 线 。
55、 每 次 测 试 后 那 些 瓷坩埚 、 容 量 瓶 、 移 液 管 等 怎 么 清 洗 ？ 浸 泡 应 使 用 什 么 洗 液 ？ 浸 泡 多
长 时 间 才 算 比 较 干 净 ？
回 答 ：
① 我 们 都 是 把 它 们 泡 在 1： 1 的 盐 酸 中 ， 要 用 之 前 拿 出 来 清 洗
② 分 析 纯 配 制 的 王 水 浸 泡 过 夜 就 可 以 了
③ ICP 分 析 了 什 么 东 西 ,不 同 的 样 品 有 不 同 的 清 洗 方 法 啊 ,一 般 用 硝 酸 泡 就 可 以 了 ,10%就 可
以 了 ,用 时 用 一 级 水 清 洗
点 评 ：
ICP 测 试 对 实 验 室 的 器 皿 要 求 并 不 是 很 特 殊 。
56、 最 近 ICP 经 常 点 不 着 火 ， 请 问 点 不 着 火 的 原 因 主 要 有 哪 些 ？
回 答 ：
① 要 说 原 因 那 就 多 了 哦 。 首 先 你 得 观 察 以 下 你 的 炬 管 是 否 干 燥 ， 这 也 有 影 响 ， 还 有 就 是 你 是北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
27
否 更 换 了 气 体 ， 气 体 不 纯 也 有 可 能 ， 气 体 潮 湿 也 能 影 响 点 火 ， 如 果 这 都 没 问 题 ， 那 检 查 你 的
炬 管 是 否 有 损 坏 ， 中 间 同 心 管 是 否 有 松 动 ； 炬 管 完 好 就 看 气 流 正 常 不 正 常 ； 如 果 都 是 好 的 ，
那 估 计 就 是 你 的 功 率 管 方 面 的 问 题 了 。
② 先 确 定 气 路 系 统 没 问 题 ,炬 管 干 净 .再 考 虑 以 下 问 题 .
③ 有 放 电 没 ??如 果 没 放 电 就 是 放 电 的 问 题 .如 放 电 ,但 点 不 着 火 ,那 就 是 高 频 线 圈 的 问 韪 了 ，如
果 点 着 了 一 下 就 灭 ,那 可 能 是 观 光 头 出 了 问 题 。
③ 要 说 原 因 那 就 多 了 哦 。 首 先 你 得 观 察 以 下 你 的 炬 管 是 否 干 燥 ， 这 也 有 影 响 ， 还 有 就 是 你 是
否 更 换 了 气 体 ， 气 体 不 纯 也 有 可 能 ， 气 体 潮 湿 也 能 影 响 点 火 ， 如 果 这 都 没 问 题 ， 那 检 查 你 的
炬 管 是 否 有 损 坏 ， 中 间 同 心 管 是 否 有 松 动 ； 炬 管 完 好 就 看 气 流 正 常 不 正 常 ； 如 果 都 是 好 的 ，
那 估 计 就 是 你 的 功 率 管 方 面 的 问 题 了 。 试 着 检 查 下 。
④ 我 也 用 过 一 台 仪 器 ， 点 火 的 时 候 要 点 好 多 次 才 能 点 着 ， 结 果 清 洗 了 一 下 雾 化 室 就 好 了 。 原
来 是 平 时 用仪器的 人 太 懒 了 ， 所以仪器 还 需 要 经 常 维 护 。
⑤ 有 时 候 跟 湿 度 也 有 关 系 可 以 用 吹 风 机 吹 一 下
⑥ 我 遇 到 过 一 次 是 因 为 里 面 有 一 个 电 容 爆 了 ~~
⑦ A、 高 频 线 圈 与 矩 管 不 同 心 ； B、 循 环 水 温 度 设 得 太 低
⑧ 1.连 接
检 查 炬 管 雾 化 室 等 所 有 管 路 连 接 是 否 正 确 ，任 何 空 气 的 泄 露 将 可 能 导 致 点 火 失 败 或 者 等 离 子
体 熄 灭 ， 或 者 分 析 结 果 差 。
2.吹 扫
如 果 炬 室 、 雾 化 室 中 的 空 气 未 完 全 吹 扫 出 去 ， 第 一 次 点 火 时 ， 可 能 不 能 点 燃 等 离 子 体 。 第 二
次 点 火 可 能 会 点 燃 。 另 外 ， 雾 化 气 流 量 在 点 火 之 前 的 必 须 为 零
3.有 机 蒸 气
测 完 有 机 样 品 之 后 ， 炬 管 和 雾 化 室 内 可 能 残 留 一 些 有 机 蒸 气 。 这 些 有 机 蒸 气 可 能 会 影 响 到 点
火 。 必 要 时 清 洗 雾 化 室 。
4.低 沸 点 有 机 样 品
需 要 较 高 的 功 率 运 行 维 持 等 离 子 体 ， 比 如 甲 醇 。
5.等 离 子 气 路 扭 曲
如 果 气 路 扭 曲 ， 将 对 氩 气 的 流 动 产 生 阻 碍 ， 影 响 点 火 。
6.废 液 管 路 堵 塞
如 果 废 液 管 路 堵 塞 ， 雾 化 室 中 的 废 液 将 不 能 有 效 排 出 ， 导 致 等 离 子 体 熄 灭 或 者 不 能 点 燃 。 排北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
28
液 良 好 的 标 志 是 能 够 看 到 废 液 管 路 中 有 一 段 一 段 的 气 泡 随 废 液 流 动 ， 否 则 ， 请 调 节 废 液 管 压
力 或 者 更 换 之 .
7.炬 管 未 装 好
8.氩 气 纯 度 低
氩 气 的 纯 度 十 分 重 要 。 如 果 氩 气 纯 度 不 够 或 者 被 污 染 ， 可 能 不 能 点 燃 等 离 子 体 。
点 评 ：
回 答 得 全 面 得 不 能 再 全面了 。
57、 请 问 哪 位 有 针 对 不 同 元 素 选 择 不 同 的 功 率 的 经 验
回 答 ：
① 这 个 要 根 据 实 验 ， 信 背 比 最 佳 的 功 率 就 是 合 适 的 功 率 。
② 实 际 工 作 中 ， 一 般 不 会 针 对 每 个 元 素 设 置 功 率 ， 而 是 设 置 一 个 对 大 多 数 元 素 比 较 合 适 的 功
率 。 或 者 对 一 个 方 法 设 置 一 个 功 率 。 或 者 单 独 有 一 个 元 素 不 能 满 足 检 测 要 求 时 ， 单 独 设 置 功
率 。
③ 最 佳 规 律 是 要 通 过 实 验 做 出 来 的 。 而 做 测 多 种 元 素 时 ， 功 率 就 要 选 择 折 衷 功 率 。 通 过 我 最
近 的分析 ， 就 热 电 IRIS-XDL 而 言 ， 改 变 功 率 ， 其 实 没 有 多 大 的 影 响 。 一 般 测 试 用 默 认 功 率
就 可 以 了 。 不 过 这 种 结 果 与 我 查 找 的 一 些 论 文 不 一 样 。 因 此 ， 我 认 为 ， 功 率 对 性 噪 比 的 提 高
的 影 响 ， 可 能 要 跟 其 观 察 方 式 有 关 。
点 评 ：
ICP 的 各 个 工 作 条 件 一 般 都 是 根 据 你 测 的 样 品 作 条 件 实 验 作 出 来 的 。
58、 icp 能 测 非 金 属 元 素 呢 ？ 方 法 是 怎 么 样 的 ？
回 答 ：
① 只 要 你 所 使 用 的 仪 器 可 以 测 足 够 大 的 短 波 和 长 波 跟 测 金 属 元 素 差 不 多 比 如 溴 配 制 不 同
浓 度 的 标 准 液 做 工 作 曲 线 样 品 的 处 理 方 法 只 要 不 对 卤 素 造 成 影 响 就 可 以
② 除 了 斯 佩 克 的 ---哪 家 还 有 这 样 的 能 力 啊
点 评 ：
有 的 公 司 的产品 是 可 以 作 卤 素 的 ， 但 是 我 觉 得 ICP 测 非 金 属 效 果 总 觉 得 不 好 。
59、 在 做 标 液 时 ,基 线 没 有 漂 移 ,但 是 做 样 品 时 有 些 漂 移 .这 是 什 么 原 因 ?
回 答 ：
① 标 样 是 水 溶 液 ， 样 品 溶 液 中 基 体 元 素 含 量 高 ， 基 线 就 会 漂
② 用 标 准 加 入 法 消 除 基 体 干 扰北 京 卓 信 博澳仪 器 有 限 公 司
29
③ 很 可 能 是 由 于 基 体 不 匹 配 导 致 的 ， 在 处 理 过 程 中 应 尽 可 能 使 机 体 匹 配 （ 比 如 添 加 酸 、 酸 的
浓 度 等 ， 另 外 还 有 样 品 中 存 在 的 其 他 元 素 ）， 最 好 的 解 决 办 法 是 标 准 加 入 法 。
点 评 ：
基 体 匹 配 ， 又 是 基 体 匹 配 问 题 。
60、 选 择 谱 线 的 最 基 本 的 原 则 是 什 么 ？ 有 哪 些 评 价 指 标 ？ 还 有 标 准 溶 液 的 信 号 每 一 天 测 出
来 的 信 号 数 值 都 在 变 化 ， 这 是 不 是 表 明 仪器有信 号 漂 移 的 问 题 ？
回 答 ：
一 般 仪 器 有 推 荐 使 用 哪 条 谱 线 做 为 检 测 线 的 吧 ， 选 择 谱 线 首 先 是 选 S/B 比 高 ， 干 扰 元 素 少
的 离 子 线 了 ， 每 天 的 信 号 肯 定 是 有 差 别 的 ， 基 体 不 同 ， 背 景 不 同 甚 至 温 度 不 同 都 会 有 影 响 ，
如 果 信 号 差 别 太 大 则 得 看 你 的 溶 液 问 题 了 ， 一 般 不 会 是 仪 器 的 问 题 。 需 要注意 的 是 进 样 量 的
变 化 ， 信 号 也 跟 着 变 化 。
点 评 ：
谱 线 选 择 的 问 题 好 象 已 有 回 答 ， ICP 发 射 光谱是 相 对 分 析 仪 器 ， 外 界 环 境 ， 每 天 开 机 状 态 等
都 对 仪 器 产生大的 影 响 ， 所 以 每 天 开 机 测 得 标 准 信 号 是 不 一 样 的 ， 只 要 每 天 在 几 个 小 时 内 ，
也 就 是 你 测 样 器 间 变 化 不 大 就 没 有 影 响 ， 这 也 要 求 每 天 都 要 校 正 标 准 曲 线 。
